Yöntem, taşıyıcı olarak azot gazı kullanılarak, destilasyon sonucu oluşan kükürtdioksitin hidrojen peroksit çözeltisinde toplanması ve burada sülfürik aside dönüştükten sonra ayarlı bir bazla titrasyonu ilkesine dayanmaktadır .
Metanol (Merck 1.06009)
% 3,0’lük Hidrojen peroksit çözeltisi: 10 ml %30’luk hidrojen peroksit (Merck 1.08597) 100 ml’ye su ile tamamlanır. Çözelti günlük hazırlanır.
%88’lik fosforik asit (Merck 1.00564)
Homojen hale getirilmiş numuneden 50 mL veya g alınarak destilasyon balonunun içerisine yerleştirilir. Üzerine 50 mL metanol eklenir. Erlene 20 mL hidrojen peroksit, 50 mL saf su ve birkaç damla hazırlanan indikatör çözeltisinden eklenir. Yeşil renk elde edilinceye kadar birkaç damla 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Herhangibir kükürtdioksit kaçışını engellemek için emniyet açısından toplayıcı tüpe 10 mL nötralize edilmiş hidrojen peroksit çözeltisi eklenir.
Şekil 01.deki gibi bağlantılar yapılarak saniyede bir kabarcık gelecek şeklide azot gazı bağlanır. Destilasyon balonuna 15 mL fosforik asit eklenir eklenmez geri soğutucuya bağlanır ve destilasyon işlemine başlanır.
Isıtıcı destilasyon işlemine başlanmadan önce ısıtılmalıdır. Destilasyon süresi 15 dakika tutulmalıdır. Bu sürenin sonunda erlenin ve toplayıcı tüpün bağlantıları saf su ile yıkanarak sökülür. Erlen içine toplanan kükürtdioksit sülfürik aside okside olur ve ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi ile yeşil renk oluşuncaya kadar titre edilir.
1 mL 0,01 N NaOH çözeltisi 0,32 mg kükürtdiokside eşdeğerdir.
Kükürtdioksit (mg/kg) = ( Vx 0,32 x 1000) / m
V = Titrasyonda harcanan 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (mL)
N = Hazırlanan ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi
m = Alınan numune miktarı (g)
Eğer hazırlanan ayarlı sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi tam olarak 0,01 N olarak değilde, örneğin 0,009765 N olarak hazırlanmışsa hesaplama şu şekilde yapılır.
(0,009765 x 0,32) / 0,01 hesabı yapılarak hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisine karşılık gelen kükürtdioksit miktarı bulunur ve yukarıdaki formülde 0,32 yerine bu değer koyulur.
Şekil 01. Kükürtdioksit destilasyon düzeneği
Yöntem, formaldehite tutunan kükürtdioksidin titrasyonu prensibine dayanmaktadır.
Derişik hidroklorik asit çözeltisi (Merck 1.00317)
%1’lik formaldehit çözeltisi: % 37’lik formaldehit çözeltisinden (Merck 1.04002) 3 mL alınarak 100 mL’lik balonjojeye koyulur ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
2 tane ayrı erlen içerisine 25 g homojen hale getirilmiş numuneden tartılarak alınır. Her iki erlene de 3 N sodyum hidroksit çözeltisi eklenerek ağızları kapatılır ve 5 dakika süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda iki erlene de 3 M hidroklorik asit çözeltisi eklenir. Erlenlerden birinin içerisine %1 ’lik formaldehit çözeltisinden 10 mL eklenerek çalkalanır ve ağzı kapatılarak karanlık bir yerde 15 dakika bekletilir. Bu sürenin sonunda çözeltinin içerisine 3 mL nişasta çözeltisi eklenerek ayarlı 0,1 N iyot çözeltisi ile mavi renk 30 saniye kalıcı kalana kadar titre edilir ( V1)
İkinci erlene formaldehit katılmaksızın yukarıdaki işlemler aynen uygulanır (V2)
Kükürtdioksit (mg/kg) = ( 3200 x N ) / [( V1 / m1 ) – ( V2 / m2 )]
V1 = Formaldehit eklenerek yapılan titrasyonda harcanan iyot çözeltisinin hacmi
V2 = Formaldehit eklenmeden yapılan titrasyonda harcanan iyot çözeltisinin hacmi
N = Ayarlı iyot çözeltisinin derişimi
m1 = Formaldehit eklenerek yapılan titrasyonda alınan örnek miktarı
m2 = Formaldehit eklenmeden yapılan titrasyonda alınan örnek miktarı
Analitik terazi
belgesi-1781