01. 0.01 M Edta Çözeltisinin Hazırlanması
EDTA ve tuzları saf oldukları için primer standart olarak kullanılabilinirler. EDTA (HY4) ile, disodyum tuzu ise (Na2H2Y.2H2O) ile gösterilir. Disodyum tuzunun sudaki çözünürlüğü EDTA dan daha fazla olduğundan genellikle çözelti hazırlanırken disodyum tuzu kullanılır.
(Na2H2Y.2H2O) 2 saat kadar sıcaklığı 80 ºC olan etüvde bekletilir. Desikatöre alınarak soğutulur. 3.7224 g disodyum tuzu tartılarak 1 L balonjojeye saf su yardımı ile aktarılır. Son hacim 1 L’ye tamamlanır.
67,5 g amonyum klorür 570 mL derişik amonyak çözeltisinde çözdürülerek saf su ile 1 L’ye tamamlanır.
Eriochrom Black T indikatörü : 0,5 g eriochrom Black T (Merck 1.03168) 100 mL %67’lik etil alkolde çözülür.
Variamine Blue B İndikatör Çözeltisi: 1 g variamine blue B bir miktar saf içerisinde çözüldükten sonra son hacmi 100 mL2 ye tamamlanır.
Bir erlene, kalsiyum analizi yapılacak numuneden 50 mL alınarak üzerine 1 mL tampon çözelti ve 3-4 damla indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin başlangıç rengi olan kırmızı rengin maviye döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir.
1 mL 0.01 M EDTA 0.4008 mg Ca eşittir
Ca miktarı (mg/mL) = (Vx 0.4008 x1000) / m
V = Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi
m = Alınan örnek miktarı
Bir erlene, kalsiyum ve magnezyum içeren analizi yapılacak numuneden 50 mL alınarak üzerine 30 mL saf su eklendikten sonra 1 mL tampon çözelti ve 3-4 damla indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin başlangıç rengi olan kırmızı rengin maviye döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir. Bu hacim çözeltide bulunan her iki iyon için harcanan miktardır (VT).
Daha sonra aynı numuneden başka bir erlene 50 mL alınır. Çözeltiye amonyum oksalat veya oksalit asit ilave edilir. Ortamın pH’sı kontrol edilir. Eğer ortam asidik ise çökme olmaz. Ortama yavaş yavaş amonyak eklenerek ortam bazik hale getirilir. Ve bazik ortamda kalsiyum, kalsiyum okzalat olarak çöker. Çözelti süzülerek çökelek ayrılır. Süzüntüde sadece magnezyum kalır.
Kalsiyumu uzaklaştırılmış çözeltinin hacmi 100 mL’ye seyreltilir ve içerisinden 50 mL çözelti alınarak üzerine1 mL tampon çözelti ve 3-4 damla indikatör eklenir. Ayarlı edta çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin başlangıç rengi olan kırmızı rengin maviye döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir. Bu hacim çözeltideki magnezyum için harcana miktardır (VMg) .
1 mL 0.01 M EDTA 0.2432 mg Mg eşittir
Mg miktarı (mg/mL) = (Vx 0.2432 x1000) x SF / m
V = Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi
m = Alınan örnek miktarı
SF = ( 100/50 = 2)
Başlangıçta bulunan Vt dan VMg çıkarılarak kalsiyum için harcanan EDTA miktarı bulunur. Ve EDTA İle Kalsiyum (Ca) Tayini yöntemine göre hesap yapılır.
Bir erlene, demir (III) analizi yapılacak çözeltiden 100 mL (Bu miktar örneğin derişimine göre değişebilir) alınarak üzerine pH’sı 2-3 olana kadar tampon çözelti ve 3-4 damla variamine Blue B indikatörü eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin başlangıç rengi olan viole rengin gri üzerinden sarıya döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir.
1 mL 0.01 M EDTA 0.5585 mg Fe eşittir
Fe miktarı (mg/mL) = (Vx 0.5585 x1000) x / m
V = Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi
m = Alınan örnek miktarı
Bir erlene, bakır analizi yapılacak çözeltiden 100 mL (bu miktar örneğin derişimine göre değişebilir) alınarak üzerine koyu mavi renk oluşuncaya kadar piridin eklenir. Çözeltiye 4-5 damla Pyrocatechol Violet eklendikten sonra ayarlı EDTA çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin yeşile döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir.
1 mL 0.01 M EDTA 0.6337 mg Cu eşittir
Cu miktarı (mg/mL) = (Vx 0.6337 x1000) x / m
V = Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi
m = Alınan örnek miktarı
Yaklaşık 0.1 M nikel tuzu içeren çözeltiye nötral olana kadar seyreltik sodyum hidroksit ve 35 mL 0.1 M EDTA çözeltisi eklenir. İyice çalkalanan çözeltinin hacmi 150 mL’ ye tamamlanır. Üzerine 4 mL kadar tampon çözelti ve 3-4 damla indikatör eklenir. 0.1 M çinko sülfat çözeltisi ile EDTA’nın fazlası geri titre edilir.
0.1 M Çinko Sülfat Çözeltisinin Hazırlanması: 1.6345 g saf çinko parçası 250 mL’lik balonjojeye tartılır. Üzerine (1/3) oranında hazırlanmış sülfürik asit çözeltisinden 10 mL eklenir . Eğer çözünme tam olmazsa bir kaç damla daha sülfürik asit çözeltisinden eklenir. Çözünme tam olunca içerisine 2 damla fenolftalein indikatörü eklenerek hafif pembe renk görününceye kadar sodyum hidroksit çözeltisi ile nötrleştirilir. Son hacim 250 ML’ ye saf su ile tamamlanır. Tartım tam yapılırsa çözeltinin derişimi tam olarak 0.1 M olur.
Ni (mg/mL) = (NEDTA x VEDTA – NZnSO4 x V ZnSO4)
09. EDTA İle Çinko (Zn) Tayini
Bir erlene, içerisindeki çinko derişimi yaklaşık 0.02 M olan analizi yapılacak numuneden 100 mL alınarak üzerine 2 mL tampon çözelti ve 3-4 damla indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin başlangıç rengi olan kırmızı rengin maviye döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir.
1 mL 0.01 M EDTA 0.6540 mg Zn eşittir
Zn miktarı (mg/mL) = (Vx 0.6540×1000) / m
V = Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi
m = Alınan örnek miktarı
10. EDTA İle Mangan (Mg) Tayini
Bir erlene, derişimi yaklaşık 0.01 M olan mangan –II tuzu çözeltisinden 100 mL alınır. Ara sıra çalkalanarak kaynama sıcaklığına kadar ısıtılır. 10 dakika kaynatıldıktan sonra 0.4 g kadar hidroksilamin hidroklorür koyulur. Eğer çözelti asidik ise seyreltik sodyum hidroksit ile nötrleştirilir. Daha sonra çözeltiye 3 mL trietanolamin, 2 mL tampon çözelti ve 3-4 damla indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile titrasyona başlanır. Çözeltinin başlangıç rengi olan kırmızı rengin maviye döndüğü anda titrasyona son verilir. Ve harcanan hacim kaydedilir.
1 mL 0.01 M EDTA 0.5493 mg Mn eşittir
Mn miktarı (mg/mL) = (Vx 0.5493 x1000) / m
V = Hacanan EDTA çözeltisinin hacmi
m = Alınan örnek miktarı
belgesi-1784
