Gıdalarda Ham Selüloz Tayini

 
  
Kimyasal olarak selüloz tepkime göstermeyen bir madde olup, suda, organik ve inorganik çözücülerde çözünmez. Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur.
  
 
%96’lık etil alkol
Eter
Aseton (Merck 1.00013)
Sıcak Saf su
Örtücü Çözelti: 70 mL %70’lik asetik asit, 5 mL derişik nitrik asit (Merck 1.00456) ve 2 g trikloasetik (Merck 1.00807)  ile hazırlanır.
  
 
1 g numune alınarak ağzı rodajlı balona koyulur. Üzerine 25 mL örtücü çözelti katılır ve geri soğutucuya bağlanır. 30 dakika kaynatılır ve soğumaya bırakılır. Soğuyan çözelti önceden tartılıp darası alınmış süzgeç kağıdından (M1) süzülür. Süzgeç kağıdı ve balon %70’lik asetik asit ile bir kere yıkanır. Tamamen süzülmesi beklendikten sonra sıcak saf su ile yıkanır. Huniden damlayan süzüntü mavi turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar yıkama işlemine devam edilir. Saf su ile yıkama işlemi bittikten sonra üç kere aseton ile yıkanır. Aseton tamamen süzüldükten sonrada bir kez eterle yıkanır. Huniden alınan süzgeç kağıdı saat camına yerleştirilerek 105ºC’daki etüvde kurutulur. Kurutulmuş örnek desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (M2).
  
 
% Ham selüloz  = [ (M2-M1) /m] x  100
 
M1= Süzgeç kağıdının ağırlığı g
M2= Süzgeç kağıdı+ örnek ağırlığı g
m= Alınan numune ağırlığı
 
Eğer sonuç kuru maddede isteniyorsa yukaridaki sonuç 100/Km değeri ile çarpılır.
 
Km = Numunenin yüz gramındaki kuru madde miktarı 
 
01.05. Kullanılan Malzemeler
Analitik terazi
Turnusol kağıdı
 
 
   
 
Kimyasal olarak selüloz tepkime göstermeyen bir madde olup, suda, organik ve inorganik çözülerde çözünmez. Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur. 
 
 
0,313 N NaOH çözeltisi (12,89 g NaOH (Merck 1.06498 bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır)
%96’lık etanol
Dietil eter 
 
 
Behere kurutulmuş, öğütülmüş çay numunesinden 2,5 g tartılr. Üzerine kaynar halde sülfürik asit çözeltisinden dikkatlice 200 mL eklenir. Beherin ağzı dibi yuvarlak içi su dolu balon ile kapatılır. Hot plate üzerine koyularak 1 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Çözeltinin içerisine de bir kaç kaynama taşı atılır. Beher ara sıra karıştırılarak 30 dakika kaynatılır. Daha sonra beherin üzerine yavaş yavaş 50 ml soğuk saf su eklenir. Buchner hunisinden içerisine deliklerin üzerine bez yerleştirilerek çözelti buradan süzülür. Beher ve huni sıcak saf su ile yıkanır. Huniden akan süzüntü damlası mavi turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar sıcak su ile yıkamaya devam edilir.
 
Buchner hunisindeki kalıntı daha önce kullanılan behere alınır. Kaynar haldeki 0,313 N NaOH çözeltisinden 200 mL eklenir. Üzerine içi su dolu balon, beherin üzerine oturtularak hot plate üzerinde koyulur ve 1 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Beher arada çalkalanarak 30 dakika kaynatılır ve soğutulur.
 
Daha sonra beherin üzerine yavaş yavaş 50 ml soğuk saf su eklenir. Çözelti daha önce sabit tartıma getirilmiş (M1) Gooch krozesinden süzülür. Beher ve kroze saf sıcak su ile yıkanır. Yıkama işlemine hidroklorik asit ile devam edilir. Krozeden akan süzüntü damlaları mavi  turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar sıcak saf su ile tekrar yıkanır ve son olarak etanol ve dietil eter ile yıkanır.
 
Gooch krozesi sıcaklığı 103 ºC’ a ayarlı etüve koyularak sabit tartıma gelmesi için 4-5 saat beklenir. Desikatöre alınarak soğuması beklenir ve tartılır (M2). 
 
 
% Ham Selüloz = [ (M2-M1) / m] x 100
 
Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa yukaridaki sonuç 100/Km değeri ile çarpılır.
 
Km = Numunenin yüz gramındaki kuru madde miktarı
 
02.05. Kullanılan Malzemeler
 
Dietil Eter
Analitik terazi
Buchner Hunisi
Turnusol Kağıdı
Gooch Krozesi
 

belgesi-1776

Belgeci , 2422 belge yazmış

Cevap Gönderin